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超高效液相色谱法检测 肉制品中4种食品添加剂

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  摘要:目的:建立UPLC-DAD法检测肉制品中的4种食品添加剂的方法。方法:采用 Poroshell 120-C18 柱 (3.0 mm×150 mm×2.7 μm)反相色谱柱,流动相为甲醇+0.01 mol/L 磷酸二氢铵,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温度为25℃。采用外标法定量。结果:该方法在0~50 mg/L范围内具良好的线性关系,相关系数均大于0.9996。测定低限为0.5 mg/kg, 回收率为91.1%~100.1%,相对标准偏差为1.18%~3.27%。结论:该方法简便、灵敏、可靠,适合于肉制品中多种食品添加剂的同时检测。

  

  关键词:UPLC;苯甲酸;脱氢乙酸;山梨酸;糖精钠

  

  食品添加剂被广泛地应用到食品加工过程中。适当地使用食品添加剂可以提高食品质量,防止食品变质,保持食品营养,但乱用或滥用会损害消费者健康[1]。因此,对食品添加剂的使用必须进行严格的监控[2]。我国国家标准 GB 2760—2014 《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中已经明确规定了食品添加剂允许使用的范围和用量[3]。肉制品在制作过程中会加入一些食品添加剂。目前肉制品中食品添加剂的主要监控项目有:苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸、糖精钠。GB5009.28-2016明确规定了食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的测定。GB5009.121-2016明确规定了食品中脱氢乙酸的测定。采用两种方法分别检测会比较繁琐费时,不利于样品量大时的检测。因此,需要研究一种能同时检测这四种食品添加剂的方法。目前,关于这方面的研究报道也有很多。金悦敏等[4]利用HPLC法测定糕点类食品中的8种常用防腐剂。孙美娜等[5]采用HPLC法检测饮料中常见的8种防腐剂和2种甜味剂。陈松润等[6] 采用液相色谱法同时测定肉制品中5种防腐剂。但是未见采用超高效液相色谱法检测肉制品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠。本文采用超高效液相色谱法检测肉制品中的苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸、糖精钠,采用DAD检测器进行检测定性,排除了杂质峰的干扰。

  

  仪器与材料

  

  仪器与设备。超高效液相色谱仪;电子天平; Milli-Q型超纯水器,超声波清洗仪;漩涡混合器,台式高速离心机。

  

  试剂。甲醇(色谱纯),乙酸锌,亚铁氰化钾,氢氧化钠(分析纯),磷酸二氢铵(优级纯),苯甲酸、山梨酸、糖精钠(标准品,中国计量科学研究院)、脱氢乙酸(标准品,德国DR.)

  

  标准溶液配制:准确称取脱氢乙酸标准品0.0500 g(精确至0.0001g)于50 mL容量瓶中,用5 mL氢氧化钠溶液(20 g/L)溶解,用水定容,此标准贮备液的浓度为1 mg/mL。

  

  色谱条件。色谱柱:Poroshell 120-C18 柱 (3.0 mm×150 mm×2.7 μm);流速:0.3 mL/min;柱温:25 ℃;进样体积:10 μL;流动相:甲醇(A)+0.01 mol/L 磷酸二氢铵(B)。流速为:0.3 mL/min,检测波长为:230 nm,并且采集190 nm~400 nm的光谱。梯度洗脱的程序如下:0~2.00 min 5% A~5% A,2.00~10.00 min 5%A~35%A,10.00~10.10 min 35%A~5%A,10.10~15.00 min 5% A~5% A。

  

  样品处理。称取粉碎好的样品2.5 g(精确至0.01 g)于25 mL比色管中,加入2.0 mL亚铁氰化钾溶液和2.0 mL乙酸锌溶液,加水至约15 mL,混匀,超声提取30 min,后用水定容至刻度25 mL,混匀。后转移至离心管中5000 r /min离心5 min,取上清液,过0.45 um的滤膜,待上机检测。

  

  结果与讨论

  

  检测波长的选择。用DAD检测器在190nm~400 nm下对四种标准溶液进行扫描,发现苯甲酸的最大吸收峰在225nm处,脱氢乙酸的最大吸收峰在230 nm和292 nm两处,山梨酸的最大吸收峰为255 nm,糖精钠的最大峰为270 nm。综合考虑这四种物质的吸收情况,选择230 nm作为测定波长,同时采集190nm~400 nm的光谱图。利用光谱图可以排除杂质峰的错判。

  

  流动相的选择。采用甲醇-磷酸二氢铵作为流动相,采用不同的流动相比例进行摸索,最后确定1.3中的梯度洗脱条件。在此梯度下各物质能很好的分离,目标物质峰与杂质峰也能分开,大大降低了杂质的干扰。

  

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